气相色谱仪/ 氮磷检测器测定食品中的有机磷农药残留

前言 为了提高粮食产量, 有机合成农药广泛地应用于现代农 业生产中。由于农药稳定的化学性质或不适当使用，农 药残留超标现象经常发生。近年来由于蔬菜中农药残 留过高引发的食物中毒屡见报道，使得人们对农药残留 引发的食品安全问题十分关注。在中国，有机磷农药占 全部农药使用量的 70% 以上，广泛的用于粮食，蔬菜 和水果等作物1 。我国已经对二十七个有机磷农药设定 最高残留，并制定了相应的测定方法2 。国家标准 方法 GB/T 5009.145-2003 使用气相色谱/氮磷检测器 测定了 16 种有机磷农药和 4 种氨基甲酸酯。本文介绍 了使用安捷伦带氮磷检测器的 6820 气相色谱仪测定了等 15 种有机磷农药。

实验部分 本实验在配置有分流/不分流毛细管柱进样口, 氮磷检 测器 (NPD) Agilent 6820 气相色谱仪 (GC) 上进行。 分流/ 不分流进样口使用Agilent脱活不分流衬管（部 件号5183-4696）和适合手动进样的Agilent高级绿色 进样隔垫（部件号：5183-4759）。Agilent Cerity NDS 色谱软件用于6820 GC的仪器控制, 信号采集和数据处 理。10 µL 微量注射器手动进样。色谱条件见表 1。本 实验中，所有有机磷农药配制在丙酮溶液中。

结果和讨论 校正曲线 图 1 是按表 1 中所列色谱条件下 1 ppm 15 种有机磷农 药的色谱图。15 种有机磷农药基本得到分离，但毒死 蜱和HP-5ms 色谱柱上不能分离。各个色谱 峰所对应的化合物见表 2。图 2 是以为例的校正 曲线，所有化合物在 1-500 ppb 范围内均有良好的线 性关系。

结论 Agilent 6820 气相色谱仪 / 氮磷检测器能够满足有机 磷农药残留所要求的测定灵敏度。在 1-500 ppb 浓 度范围内，峰面积对浓度呈现良好的线性关系。