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天然气分析色谱仪的操作流程步骤
2025年04月27日 09:45
来源：山东瑞德京科仪器股份有限公司
天然气分析色谱仪是用于检测天然气组分(如甲烷、乙烷、丙烷、二氧化碳等)及杂质的专用仪器，其核心原理是通过色谱分离技术结合检测器对样品进行定性定量分析。以下是标准化操作流程的详细说明，涵盖从准备到维护的全流程。
一、准备工作
1. 环境与设备检查
- 确保实验室温湿度符合仪器要求(通常温度20-25℃，相对湿度≤70%)。
- 检查色谱仪各部件(主机、检测器、进样口、色谱柱、气体管路)是否清洁且连接牢固。
- 确认载气(如高纯氦气或氢气)、助燃气(如空气)和燃气(如氢气)的气瓶压力充足(一般需≥0.5MPa)。
2. 耗材准备
- 准备采样工具(如不锈钢采样袋、高压气瓶)和样品预处理装置(如干燥管、过滤器)。
- 检查色谱柱型号是否匹配分析需求(如PLOT柱用于气体分析，毛细管柱用于烃类分离)。
- 更换或补充消耗品(如进样垫、衬管、检测器滤芯)。
3. 仪器预热与自检
- 接通电源，打开色谱仪主机及配套计算机，启动控制软件。
- 运行仪器自检程序，检查检测器(TCD热导检测器/FID氢火焰检测器)、温控模块、信号采集系统是否正常。
二、开机与参数设置
1. 气路系统配置
- 调节载气流量至推荐值(如氦气30-40mL/min)，通过压力表确认气路通畅无泄漏。
- 若使用FID检测器，需点燃氢火焰并调整空气与氢气比例(空气:氢气=10:1)，确保火焰稳定。
2. 温度程序设定
- 设置色谱柱升温程序(例如初始温度40℃，保持2分钟，以10℃/min升至100℃，最后升温至200℃)。
- 设定进样口温度(通常高于柱温最高值20-30℃)和检测器温度(TCD需恒温，FID需控温)。
3. 软件参数校准
- 输入分析方法文件(如ASTM标准方法)，选择积分方式(如峰面积归一化法)。
- 调出空白谱图，检查基线噪声是否低于设定阈值(如TCD基线漂移≤0.1mV)。
三、样品处理与进
1. 样品采集与预处理
- 使用金属采样袋或气密采样瓶采集天然气样本，避免塑料容器吸附烃类组分。
- 对含液态水或杂质的样品，需通过干燥装置(如硅胶脱水管)或过滤膜(5μm)去除颗粒物。
2. 进样操作
- 手动进样：
- 用进样针抽取0.5-2mL气体样品，快速注入六通阀或填充柱进样口。
- 立即拔出针头，避免样品倒流。
- 自动进样：
- 设置自动进样器参数(如进样量、间隔时间)，加载样品序列。
- 启动序列后，观察进样针是否堵塞或残留。
四、数据分析与结果处理
1. 色谱图解析
- 根据保留时间识别各组分峰(如甲烷≈1.8min，乙烷≈2.5min)，对比标气图谱验证。
- 检查峰形是否对称(拖尾或前沿可能提示色谱柱老化或流速异常)。
2. 定量计算
- 采用外标法(需标气校正)或内标法计算组分浓度。
- 使用软件自动积分峰面积，生成报告(如CH₄:95.2%，C₂H₆:2.8%，CO₂:0.5%)。
3. 异常处理
- 基线波动：检查气路密封性或更换检测器滤芯。
- 鬼峰干扰：清洗进样口或更换衬管。
- 重复性差：排查样品气泡或进样速度不一致问题。
五、关机与维护
1. 关机步骤
- 关闭检测器火焰(FID)或关闭热导丝电流(TCD)。
- 逐步关闭气瓶阀门，待柱温降至50℃以下后关闭主机电源。
- 关闭软件并保存分析数据。
2. 日常维护
- 清洁进样口残渣，更换进样垫。
- 检查色谱柱老化情况(如峰分裂需更换柱子)。
- 每月校准标气，验证检测器灵敏度。
3. 长期停机处理
- 排出色谱柱内残留气体，安装柱端帽。
- 覆盖仪器防尘罩，定期通电除湿。
六、安全与注意事项
- 气体安全：氢气钢瓶远离热源，泄漏时立即通风并检修。
- 操作规范：严禁带压拆卸气路，更换配件时关闭气源。
- 数据可靠性：连续分析需每10个样品插入标气校验。
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