QSight LC-MS/MS测定纺织品等化工消费品中 分散性有害染料的含量
背景 分散性染料为低分子量合成染色剂,主要应用于纺织 品、纸张、玩具等消费品中,长期接触皮肤会引起过 敏反应,一些染料结构中存在的偶氮官能团,可能转变 为潜在或已知的致癌性芳香胺。这些染料的存在会对人 体的健康造成很大的危害。 致敏染料会引起人体或动物的皮肤、黏膜或呼吸道过 敏,目前致敏染料共发现27种,在Oeko-Tex Standard 100的2008版中,将其中20种列为生态纺 织品的监控项目,检出限值规定为50mg/kg,国际上 目前对纺织品上限用致敏性分散染料检出的限定值, 不同的买家所制定的合格性评定标准存在一些差异。
致癌性染料会对人体或动物体引起肿瘤或癌变,一种 是某种条件下裂解产生具有致癌作用的化学物质,如 某些偶氮染料在还原条件下会分解产生致癌芳香胺;另 一种是染料本身直接与人体或动物长时间接触就会引起 癌变。研究人员根据此法规开发了DIN 54231标准 程序,用于纺织品及其组分中分散染料的分析。本文参 考该标准,采用珀金埃尔默QSight210三重四极杆液质 联用系统建立了对54种分散性有害染料的快速定性定 量分析方法,其检出限满足相应的技术规范检测 需求,为检测纺织品等化工消费品中的分散性有害染料 提供了完整的解决方案。
实验方法 样品处理:参考 DIN 54231-2005 纺织品分散染料检测 标准 将相同性质的纺织品样品剪成约5mm×5mm的碎片, 混匀后,称取0.5g剪碎的试样(精确到0.01g),置于 40mL玻璃瓶(带旋盖,有聚四氟乙烯垫片)中,加 入7.5mL甲醇,并用聚四氟乙烯旋盖密封,在(70 ±2)℃下超声提取(30±5)min。提取完成后,冷 却至室温,过0.22μm的聚四氟乙烯微孔滤膜后,供上 机测定。
LC-MS/MS仪器方法 1. 珀金埃尔默 LX50 UHPLC液相色谱参数: 色谱柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm (PN:N9308917) 柱温:35℃ 流速:0.3 mL/min 进样量:5 μL
结论 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四极杆液质联用系统建立了快速、高效可靠的LC-MS/MS实验方法来测定纺织品 等化工消费品中的分散性有害染料。该方法采用一针进样,无需分时间段采集,并且正负切换同时测定,前处理简单, 通过Simplicity3Q软件所内置的筛查方法,可以实现“一键式”进行筛查和定量分析,为纺织品等化工消费品中分散 性有害染料的检测提供了可靠的高通量检测手段,且检出限远远低于所参考标准DIN 54231的检出限要求。 同时,珀金埃尔默的QSight液质联用系统采用了创新的离子源设计,保证最大的离子化效率,从而保证仪器的灵敏 度。并且结合了离子源的主动排废气设计的HSID质谱接口以及反吹气设计,仪器自身能够确保处于洁净状态, 具有强大的抗污染能力,从而获得高灵敏度,重现性好的实验数据。
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