色谱小知识 出现平头峰和圆头风如何解决？

平头峰

现象

色谱图中出现平头峰，首先要考虑进样量是否过

大，导致信号过大，信号超过记录仪的最大测量

值，不再上升出现的平头峰，包括进样量过大及

浓度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高，

离子化检测器所用静电计输入达到饱和，记录仪

滑线电阻或机械部分故障。

解决方案

①减少进样量，或对样品进行合理稀释，或进样

时加大分流比

②适当调节检测器信号衰减，改变记录仪量程

③增大色谱仪上衰减倍数，减小灵敏度

当然，在色谱分析时，定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈线性关系。

对有些试验而言，主要考察的是杂质量，所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的

量，往往会通过增大供试品溶液浓度，提高杂质的信号响应值来进行试验，这时供试品主

峰就可能会出现平头峰，因杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关，因此不

必关注此类主成分平头峰，对杂质自身标准品对照定量法，实际试验中要注意具体问

题具体分析。

圆头峰

原因

①进样量过大，超过检测器的线性范围(ECD 检

测时尤其如此)

②检测器受固定相流失及样品中高沸点成分、易

分解组分及腐蚀性物质的污染

③记录仪灵敏度过低

④载气系统可能存在泄漏

解决方案

①减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样，或

增大分流比来进样

②清洗检测器，如果污染物仅限于高沸点物质，则

通常可将检测器加热至最高使用温度后，再通入载

气就可清除，要注意加热的温度不能损坏检测器的

绝缘材料

如果加热法不适宜，也可以用丙酮等溶剂从进样口注入(每次可注入几十微升)进行

清洗，在污染程度较轻时是有效的;若以上方法都不能解决污染问题，则应将检测器卸

下，选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂，用注射器注入测量池进行清洗

③适当调节记录仪灵敏度

④查看载气气路压力，仔细检查是否存在泄漏，这

种情况一般伴随着保留时间或响应值的变化